Abstract: Предложена оригинальная методика уточнения параметров элементарной ячейки монокристаллов в схеме Бонда. Методика ориентирована на использование современного лабораторного дифрактометра, оснащенного 2D детектором и трехкружным гониометром. На первом этапе определяют предварительные значения параметров элементарной ячейки, дифракционный класс и ориентацию кристалла относительно осей гониометра. Далее вычисляют углы φ и ω для выведения подходящего (наличие хорошо разрешенного дублета, интенсивность) рефлекса hkl на экваториальную плоскость. Съемка в схеме Бонда проводится при двух симметричных положениях детектора ±2θD ≈ 2θhkl. Принципиальное отличие от съемки на однокристальном спектрометре заключается в отказе от построения профиля отражения I(ω) и переходе к ω-сканам шириной 3-4°, что позволяет зарегистрировать профиль дублета Kα1/Kα2. В результате его обработки двумя независимыми 2D-функциями определяют координаты максимумов, затем, исходя из угловых размеров пикселя детектора и разницы значений координат Х Кα1-составляющих рефлексов, полученных в симметричных положениях, - угол 4θhkl. При таком подходе погрешности измерения связаны с точностью установки детектора в двух симметричныx позициях и корректностью обработки двумерных профилей рефлексов. При исследовании эталонных монокристаллов Si и Ge в области углов 2θD, близких к 100°, определено, что отклонения ПЭЯ от теоретических значений не превышают 0,0004 Å, а относительная точность измерений составляет ~6·10-5. Уточнение ПЭЯ монокристаллов, полученных в системе Y2O3-Eu2O3 методом роста из раствор-расплава, показало образование твердого раствора (Y1-xEux)2O3 с разбросом значений х 0.27-0.40. Предложена схема для повышения точности измерений при переносе методики на дифрактометр, установленный на синхротронном излучении.

Cite: Кудрявцев А.Л. , Серебренникова П.С. , Наумов Н.Г. , Громилов С.А.
Реализация схемы Бонда на монокристальном дифрактометре. Изучение однородности монокристаллов (Y1-xEux)2O3
Журнал структурной химии. 2024. Т.65. №10. 133158 :1-10. DOI: 10.26902/JSC_id133158 РИНЦ OpenAlex

Dates:

Submitted:	May 7, 2024
Accepted:	May 22, 2024
Published print:	Oct 25, 2024
Published online:	Oct 25, 2024

Identifiers:

Elibrary:	73881812
OpenAlex:	W4399058068

Citing: Пока нет цитирований

Altmetrics: