Реферат: Предложена оригинальная методика уточнения параметров элементарной ячейки монокристаллов в схеме Бонда. Методика ориентирована на использование современного лабораторного дифрактометра, оснащенного 2D детектором и трехкружным гониометром. На первом этапе определяют предварительные значения параметров элементарной ячейки, дифракционный класс и ориентацию кристалла относительно осей гониометра. Далее вычисляют углы φ и ω для выведения подходящего (наличие хорошо разрешенного дублета, интенсивность) рефлекса hkl на экваториальную плоскость. Съемка в схеме Бонда проводится при двух симметричных положениях детектора ±2θD ≈ 2θhkl. Принципиальное отличие от съемки на однокристальном спектрометре заключается в отказе от построения профиля отражения I(ω) и переходе к ω-сканам шириной 3-4°, что позволяет зарегистрировать профиль дублета Kα1/Kα2. В результате его обработки двумя независимыми 2D-функциями определяют координаты максимумов, затем, исходя из угловых размеров пикселя детектора и разницы значений координат Х Кα1-составляющих рефлексов, полученных в симметричных положениях, - угол 4θhkl. При таком подходе погрешности измерения связаны с точностью установки детектора в двух симметричныx позициях и корректностью обработки двумерных профилей рефлексов. При исследовании эталонных монокристаллов Si и Ge в области углов 2θD, близких к 100°, определено, что отклонения ПЭЯ от теоретических значений не превышают 0,0004 Å, а относительная точность измерений составляет ~6·10-5. Уточнение ПЭЯ монокристаллов, полученных в системе Y2O3-Eu2O3 методом роста из раствор-расплава, показало образование твердого раствора (Y1-xEux)2O3 с разбросом значений х 0.27-0.40. Предложена схема для повышения точности измерений при переносе методики на дифрактометр, установленный на синхротронном излучении.

Библиографическая ссылка: Кудрявцев А.Л. , Серебренникова П.С. , Наумов Н.Г. , Громилов С.А.
Реализация схемы Бонда на монокристальном дифрактометре. Изучение однородности монокристаллов (Y1-xEux)2O3
Журнал структурной химии. 2024. Т.65. №10. 133158 :1-10. DOI: 10.26902/JSC_id133158 РИНЦ OpenAlex

Переводная: Kudryavtsev A.L. , Serebrennikova P.S. , Naumov N.G. , Gromilov S.A.
Implementation of Bond's scheme in a single crystal diffractometer. Study of the homogeneity of (Y1–xEux)2O3 single crystals
Journal of Structural Chemistry. 2024. V.65. N10. P.1932-1941. DOI: 10.1134/S0022476624100056 WOS Scopus РИНЦ OpenAlex

Даты:

Поступила в редакцию:	7 мая 2024 г.
Принята к публикации:	22 мая 2024 г.
Опубликована в печати:	25 окт. 2024 г.
Опубликована online:	25 окт. 2024 г.

Идентификаторы БД:

РИНЦ:	73881812
OpenAlex:	W4399058068

Цитирование в БД:

БД	Цитирований
РИНЦ	2

Альметрики: