Abstract: Отгонка вещества – широко используемый метод разделения, основанный на различии в составах твёрдого или жидкого вещества и образующегося из него пара. В науке и технике применяют различные виды отгонки: упаривание, дистилляцию (простую, непрерывную, молекулярную, вакуумную), в потоке газа с химическим превращением и без, и др. Цель отгонки заключается в разделении вещества фракции, и/или получения концентрата микропримесей металлов и неметаллов [1]. Важным аспектом процесса синтеза функциональных материалов является контроль чистоты их прекурсоров. Среди прочих прекурсоров можно выделить вещества, существующие в жидкой фазе, которые обладают достаточно высокими давлениями насыщенных паров. Например, спиртовые, кетоновые, эфирные растворители и др. виды соединений. Применение отгонки в потоке газа для подобных веществ является простым и эффективным способом определения микропримесей на низком уровне концентраций. Отметим, что отгонка в проточных кварцевых трубах в токе инертного газа сравнительно легко реализуема и обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования при минимальных загрязнениях [2]. На примере спирта, ацетона, тетрахлорида углерода, трибромида бора и др. соединений были выбраны следующие оптимальные параметры: температура дистилляции – от 50 до 80 °С; поток инертного газа аргона – от 0,2 до 1,0 л/мин. Критерием при выборе оптимальных значений параметров служила полнота концентрирования примесей. Выбранные рабочие параметры обеспечивают сохранность максимального числа микроэлементов при разумной длительности процесса концентрирования – не более 3 ч. При выбранных условиях происходит отделение основного вещества более чем на 99,99%. В выбранных условиях изучено поведение более 50 микроэлементов. Установлены элементы, которые теряются полностью или частично при дистилляции и/или при переносе концентрата в раствор для анализа. Список теряющихся примесей для каждого объекта меняется, что связано с физико-химическим свойствами анализируемого вещества. Правильность разработанных методик концентрирования оценивали методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Для этого использовали варьирование массы навески и эксперимент «введено-найдено». Удовлетворительной аналитической открываемостью считали значение не ниже 80 % отн. Для каждого анализируемого вещества проводили оценку пределов обнаружения (ПО) микроэлементов по 3s-критерию. ПО находятся в диапазоне от n∙10-9 до n∙10-6 % мас.; внутрилабораторная прецизионность не превышает 30 %.

Cite: Цыганкова А.Р. , Гусельникова Т.Я.
ОТГОНКА В ПОТОКЕ ГАЗА – УНИВЕРСАЛЬНЫЙ СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В ЖИДКОФАЗНЫХ ВЕЩЕСТВАХ
VII Всероссийский симпозиум «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» 21-27 сент. 2025