Abstract: Масс-спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС и ИСП-АЭС) это одни из наиболее информативных методов количественного химического анализа (КХА) как по количеству определяемых элементов, так и по их пределам обнаружения (ПО). Наряду с этими распространенными методами весьма перспективным является метод атомно-эмиссионной спектрометрии с двухструйной дуговой плазмой (ДДП-АЭС), использующий источник возбуждения мощностью на порядок выше, чем ИСП. При этом возможности методов КХА при анализе веществ высокой чистоты ограничены необходимостью растворения проб для ИСП-МС и ИСП-АЭС и разбавления графитовым порошком для ДДП-АЭС анализа, что приводит к увеличению вклада контрольного опыта, снижению сигнала аналитов и ухудшению их пределов обнаружения. Значительно снизить ПО аналитов позволяют такие приемы, как: - использование предварительного концентрирования примесей, - использование альтернативных высокоэффективных способов ввода проб и концентратов примесей в источники возбуждения и ионизации. В докладе будут представлены результаты использования предварительного концентрирования примесей (реакционная отгонка основы пробы, вакуумная отгонка основы пробы, сорбционное концентрирование) и альтернативных способов ввода проб и концентратов примесей в ИСП и ДДП (электротермическое испарение, лазерная абляция) для анализа высокочистых кислот, германия, кадмия, теллура, цинка высокой чистоты. Будут рассмотрены преимущества и ограничения указанных приемов, показано, что их применение позволяет снизить ПО аналитов на 1-2 порядка и существенно расширить аналитические возможности методов КХА применительно к анализу веществ высокой чистоты и прекурсоров для получения функциональных материалов. Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования Российской Федерации, проект № 121031700315-2.

Cite: Медведев Н.С. , Сапрыкин А.И.
Использование предварительного концентрирования примесей и альтернативных способов ввода проб в источники возбуждения и ионизации при анализе веществ высокой чистоты
XXII Менделеевский съезд по общей и прикладной химии 07-12 окт. 2024