Abstract: Предложена оригинальная методика измерения параметров элементарной ячейки монокристаллов на серийных лабораторных дифрактометрах с использованием внешнего эталона. На первом этапе выбирают реперный рефлекс эталона и угол расположения 2D-детектора 2D. При использовании поликристаллического эталона съемку проводят в геометрии Дебая-Шеррера, строят график зависимости интенсивности от координаты Х и определяют положение максимума К1-составляющей. В случае монокристаллического эталона сначала определяют его ориентацию относительно осей гониометра (стандартная UB-матрица), далее рассчитывают углы  и  для вывода выбранного рефлекса на экваториальную окружность и проводят -сканирование. В обоих случаях значения Х и 2D вместе с теоретическим положением рефлекса характеризуют реперную точку. Для исследуемого монокристалла определяют его ориентацию относительно осей гониометра (стандартные UB-матрицы) и рассчитывают углы  и  для вывода выбранного рефлекса на экваториальную окружность. При проведении -сканирования детектор выставляют под таким углом 2D, чтобы добиться наиболее близкого положения максимумов к реперной точке. Далее разницу Х, вместе с разницей положений детектора 2D, учитывают при вычислении угла дифракции. Во всех случаях предусмотрен учет эксцентриситета образца. Предложенная методика протестирована на монокристалле Si, в качестве внешнего эталона использован поликристаллический стандартный образец СеО2  SRM 674b. Проведена рентгенографическая аттестация перспективного монокристаллического эталона Bi12GeO20: а = 10.1455(2) Å, пр. гр. I23, относительная погрешность измерения 1.710-5.

Cite: Громилов С.А.
Использование реперных точек при измерении параметров элементарной ячейки монокристаллов на современных дифрактометрах. Рентгенографическая аттестация Bi12GeO20
Журнал структурной химии. 2026. Т.67. №9. 172228 :1-11. DOI: 10.26902/JSC_id172228 OpenAlex

Translated: Gromilov S.A.
The Use of Reference Points in Measuring Unit Cell Parameters of Single Crystals on Current Diffractometers. X-Ray Diffraction Characterization of Bi12GeO20
Journal of Structural Chemistry. 2026. V.67. N9. P.2077-2087. DOI: 10.1134/s0022476626090179 WOS OpenAlex

Dates:

Submitted:	May 20, 2026
Accepted:	Jun 15, 2026
Published online:	Jun 15, 2026
Published print:	Sep 30, 2026

Identifiers:

≡ OpenAlex:

W7164849529

Altmetrics: